Dal punto di vista puramente teorico, hai ragione sul fatto che il credito non può andare in negativo.
Dal punto di vista pratico, dovresti perdere un po' di tempo a fare la conciliazione al corecom, e se non hai voglia (vista la cifra irrisoria) lascia perdere.

Per il futuro, sappi che la superinternet scade/si rinnova sempre a mezzanotte. Se non hai soldi sufficienti per il rinnovo, va in stand-by finché non hai soldi sufficienti e si rinnoverà alla prima mezzanotte in cui tu hai più di 5 euro di credito.
Per evitare comunque casini dovuti ai rinnovi, attese della mezzanotte, opzioni in stand-by, eccetera... fai in modo di avere sempre soldi sufficienti al rinnovo con un po' di anticipo.

Comunque il comportamento da te segnalato è davvero strano... Di solito il traffico internet viene scalato praticamente subito dalle soglie o dal credito. Se sei nel dubbio di avere l'opzione attiva o no, di solito basta controllare che risulti attiva e abilitata nell'area clienti 133, e che compaiano le soglie su infocosti. Come prova del 9, basta fare una piccola connessione e vedere da dove scala.

In ogni caso puoi tentare anche un fax di richiesta rimborso direttamente a 3. Magari se sono in vena ti accontentano (una volta mi rimborsarono il 50% di quanto pagai di extrasoglia per colpa mia, piagnucolando un po' ). Punta sul fatto che la scheda non può andare in negativo e che comunque i soldi sono stati scalati dopo molto tempo, facendoti credere che l'opzione fosse attiva